金屬鈮的制取方法主要有碳熱還原法生產(chǎn)鈮、鋁熱還原法生產(chǎn)鈮和鈉熱還原法生產(chǎn)鈮粉,其次是熔鹽電解法生產(chǎn)鈮粉和鹵化鈮還原法生產(chǎn)鈮。
真空碳還原法
真空碳還原法是目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)金屬鈮的主要方法之一。碳還原一般在真空碳管爐內(nèi)進(jìn)行。該法是利用碳對(duì)氧的親和力大于鈮對(duì)氧的親和力,用碳作還原劑還原Nb2O5生產(chǎn)鈮條。其優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)品收率高(>96%),還原劑便宜,生產(chǎn)成本低,沒(méi)有鈉還原等方法的副產(chǎn)物需要濕法處理的問(wèn)題,可獲得較高純度的鈮條和金屬粉。
工業(yè)上有直接碳還原和間接碳還原兩種工藝。直接碳還原生產(chǎn)出的鈮呈海綿狀,表面積較大,金屬雜質(zhì)和氮含量較低,有利于鈮粉的比容量,因此該工藝適于生產(chǎn)電容器級(jí)鈮粉。間接還原的特點(diǎn)是設(shè)備生產(chǎn)能力大,工藝穩(wěn)定,制得的金屬鈮條比較致密,外形尺寸比較規(guī)矩,適于做鈮條、鈮錠和鈮加工材。
真空碳還原法生產(chǎn)鈮
鋁熱還原法
鋁熱還原較多采用爐外法。還原熔煉反應(yīng)在無(wú)外加熱的容器內(nèi)進(jìn)行,反應(yīng)完畢,拆除容器,取出產(chǎn)物,將金屬和爐渣在爐外分離。鋁熱還原生產(chǎn)的金屬鈮含較多的鋁,可再用真空熱處理(1800℃)、電解精煉和電子束爐熔煉等方法脫除鋁和其他雜質(zhì)。經(jīng)過(guò)兩次電子束爐熔煉后的鈮可以達(dá)到極高純度。鋁熱還原法不需在真空條件下進(jìn)行,設(shè)備簡(jiǎn)單易行,但產(chǎn)品純度低,鈮中鋁含量高,需經(jīng)過(guò)電子束熔煉進(jìn)一步提純除雜質(zhì)。
鋁熱還原法生產(chǎn)鈮
鈉熱還原法
鈮很少用于制造電容器,故鈉還原法應(yīng)用較少。
電解法
鈮的電解法有熔鹽電解和水溶液電解兩種方法,熔鹽電解法生產(chǎn)鈮粉所用設(shè)備簡(jiǎn)單,生產(chǎn)成本較低。
氮化法
除上述方法外,近年又開(kāi)發(fā)了氮化法生產(chǎn)鈮,該法以氧化鈮或鈮鐵為原料,使其先和氨或氮、碳反應(yīng)生成氮化鈮,氮化鈮再在真空和2103~2373K溫度下熱分解成金屬鈮。