金屬鈮的制取方法主要有碳熱還原法生產鈮、鋁熱還原法生產鈮和鈉熱還原法生產鈮粉,其次是熔鹽電解法生產鈮粉和鹵化鈮還原法生產鈮。
真空碳還原法
真空碳還原法是目前國內外生產金屬鈮的主要方法之一。碳還原一般在真空碳管爐內進行。該法是利用碳對氧的親和力大于鈮對氧的親和力,用碳作還原劑還原Nb2O5生產鈮條。其優(yōu)點是產品收率高(>96%),還原劑便宜,生產成本低,沒有鈉還原等方法的副產物需要濕法處理的問題,可獲得較高純度的鈮條和金屬粉。
工業(yè)上有直接碳還原和間接碳還原兩種工藝。直接碳還原生產出的鈮呈海綿狀,表面積較大,金屬雜質和氮含量較低,有利于鈮粉的比容量,因此該工藝適于生產電容器級鈮粉。間接還原的特點是設備生產能力大,工藝穩(wěn)定,制得的金屬鈮條比較致密,外形尺寸比較規(guī)矩,適于做鈮條、鈮錠和鈮加工材。
真空碳還原法生產鈮
鋁熱還原法
鋁熱還原較多采用爐外法。還原熔煉反應在無外加熱的容器內進行,反應完畢,拆除容器,取出產物,將金屬和爐渣在爐外分離。鋁熱還原生產的金屬鈮含較多的鋁,可再用真空熱處理(1800℃)、電解精煉和電子束爐熔煉等方法脫除鋁和其他雜質。經過兩次電子束爐熔煉后的鈮可以達到極高純度。鋁熱還原法不需在真空條件下進行,設備簡單易行,但產品純度低,鈮中鋁含量高,需經過電子束熔煉進一步提純除雜質。
鋁熱還原法生產鈮
鈉熱還原法
鈮很少用于制造電容器,故鈉還原法應用較少。
電解法
鈮的電解法有熔鹽電解和水溶液電解兩種方法,熔鹽電解法生產鈮粉所用設備簡單,生產成本較低。
氮化法
除上述方法外,近年又開發(fā)了氮化法生產鈮,該法以氧化鈮或鈮鐵為原料,使其先和氨或氮、碳反應生成氮化鈮,氮化鈮再在真空和2103~2373K溫度下熱分解成金屬鈮。