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鉭的制備方法

發(fā)布時(shí)間:2019-04-26人氣:7225 次

冶煉方法:鉭鈮礦中常伴有多種金屬,鉭冶煉的主要步驟是分解精礦,凈化和分離鉭、鈮,以制取鉭、鈮的純化合物,最后制取金屬。

礦石分解可采用氫氟酸分解法、氫氧化鈉熔融法和氯化法等。鉭鈮分離可采用溶劑萃取法〔常用的萃取劑為甲基異丁基銅(MIBK)、磷酸三丁酯(TBP)、仲辛醇和乙酰胺等〕、分步結(jié)晶法和離子交換法。

分離:首先將鉭鈮鐵礦的精礦用氫氟酸和硫酸分解鉭和鈮呈氟鉭酸和氟鈮酸溶于浸出液中,同時(shí)鐵、錳、鈦、鎢、硅等伴生元素也溶于浸出液中,形成成分很復(fù)雜的強(qiáng)酸性溶液。鉭鈮浸出液用甲基異丁基酮萃取鉭鈮同時(shí)萃入有機(jī)相中,用硫酸溶液洗滌有機(jī)相中的微量雜質(zhì),得到純的含鉭鈮的有機(jī)相洗液和萃余液合并,其中含有微量鉭鈮和雜質(zhì)元素,是強(qiáng)酸性溶液,可綜合回收。純的含鉭鈮的有機(jī)相用稀硫酸溶液反萃取鈮得到含鉭的有機(jī)相。鈮和少量的鉭進(jìn)入水溶液相中然后再用甲基異丁基酮萃取其中的鉭,得到純的含鈮溶液。純的含鉭的有機(jī)相用水反萃取就得到純的含鉭溶液。反萃取鉭后的有機(jī)相返回萃取循環(huán)使用。純的氟鉭酸溶液或純的氟鈮酸溶液同氟化鉀或氯化鉀反應(yīng)分別生成氟鉭酸鉀(K2TaF7)和氟鈮酸鉀(K2NbF7)結(jié)晶,也可與氫氧化銨反應(yīng)生成氫氧化鉭或氫氧化鈮沉淀。鉭或鈮的氫氧化物在900~1000℃下煅燒生成鉭或鈮的氧化物。

鉭的制?。?/p>

①金屬鉭粉可采用金屬熱還原(鈉熱還原)法制取。在惰性氣氛下用金屬鈉還原氟鉭酸鉀:K2TaF7+5Na─→Ta+5NaF+2KF。反應(yīng)在不銹鋼罐中進(jìn)行,溫度加熱到900℃時(shí),還原反應(yīng)迅速完成。此法制取的鉭粉,粒形不規(guī)則,粒度細(xì),適用于制作鉭電容器。金屬鉭粉亦可用熔鹽電解法制取:用氟鉭酸鉀、氟化鉀和氯化鉀混合物的熔鹽做電解質(zhì)把五氧化二鉭(Ta2O5)溶于其中,在750℃下電解,可得到純度為99.8~99.9%的鉭粉。

②用碳熱還原Ta2O5亦可得到金屬鉭。還原一般分兩步進(jìn)行:首先將一定配比的Ta2O5和碳的混合物在氫氣氛中于1800~2000℃下制成碳化鉭(TaC),然后再將TaC和Ta2O5按一定配比制成混合物真空還原成金屬鉭。金屬鉭還可采用熱分解或氫還原鉭的氯化物的方法制取。致密的金屬鉭可用真空電弧、電子束、等離子束熔煉或粉末冶金法制備。高純度鉭單晶用無坩堝電子束區(qū)域熔煉法制取。

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